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Item DIAGNÓSTICO DA QUALIDADE DO OLEO MINERAL DE TRANSFORMADORES DE POTÊNCIA ATRAVÉS DAS CONCENTRAÇÕES DOS GASES DISSOLVIDOS UTILIZANDO REDES NEURAIS ARTIFICIAIS(2019-04-24) VERAS, Gielson Vitor OliveiraRESUMO: Este trabalho tem como objetivo aplicar Redes Neurais Artificiais (RNA) para obter o diagnóstico da qualidade do óleo isolante de transformadores de potência a partir das concentrações de gases dissolvidos neste óleo. Tal diagnóstico é tradicionalmente obtido a partir da análise das propriedades físico-químicas do líquido, enquanto a concentração dos gases é utilizada para detectar as ocorrências de falhas incipientes no transformador. No entanto, existe uma dualidade entre essas duas características. Análises de óleo realizadas por mais de trinta anos em mais de 150 transformadores de potência do Brasil foram usadas para implementar e testar a ferramenta proposta. A consolidação da ferramenta proposta possibilitaria permitir um planejamento correto da manutenção de transformadores com menor custo, uma vez que apenas com a análise dos gases dissolvidos seria possível inferir sobre a qualidade do óleo e a ocorrência de falhas. Quatro RNA são testadas para realizar essa tarefa: Perceptron Multi Camadas, ou Multilayer Perceptron (MLP), Rede Função de Base Radial,ou Radial Basis Function (RBF), Rede Máquina de Aprendizado Extremo,ou Extreme Learning Machine (ELM) e Rede Mapa Auto Organizável com K Vencedores,ou K-Winners Self Organizated Map (KSOM). O desempenho das RNAs foi analisado e comparado entre elas e entre os métodos tradicionais de diagnósticos de óleo. Os resultados mostraram que a ferramenta proposta foi capaz de diagnosticar a qualidade de óleo comum a taxa de acerto muito maior do que os métodos tradicionais, quando comparado ao diagnóstico realizado por especialistas e com taxas de acerto semelhantes a outros trabalhos que utilizam RNAs para diagnosticar a qualidade do óleo de transformadores utilizando suas propriedades físico-químicas. ABSTRACT: This work aims to apply Artificial Neural Networks (ANN)toobta in the diagnosis of the quality of the insulatingoilof power transformers from the concentrations of dissolved gases in this oil. Such diagnosis is usually obtained from its physical-chemical analysis, while the dissolved gases concentrations are used to detect the occurrences of faults in the transformer. However, there is a duality between these two characteristics (BARBOSA,2013). Oil Analisys performed for more than thirty years in more than 150 Power Transformers from Brazil were used to implement and test the proposal tool. The consolidation of the tool would allow a correct maintenance planning of power transformers with lower cost, once with just the dissolved gas analysis it would be possible to infer about both the quality of the oil and the occurrence of faults. Four ANN‘s were tested to do such task: Multi Layer Perceptron (MLP), Radial Basis Function (RBF), Extreme Learning Machine (ELM) and K Self Organization Map (K-SOM). The performance of the ANNs were analysed and compared between the mand between traditional oil diagnosys standarts. There sults shown that the proposed tool was able to diagnose the quality of the oil with a accuracy rate much better than using traditional methods, when compared to the especialists diagnosys and with accuracy rates similar to works that use ANN to diagnose the transformer quality from it physical-chemical properties.Item A VERSATILIDADE DOS MATERIAIS ARGILOSOS COMO SUPORTE PARA MOLÉCULAS ORGÂNICAS EM DIFERENTES APLICAÇÕES(2020-06-16) SILVA, Fabrícia de Castro.RESUMO:A presente tese ressalta a importância das argilas, destacando sua versatilidade na encapsulação de moléculas orgânicas por adsorção. Os materiais foram investigados estrutural e morfologicamente, além disso, teste de descoloração foram utilizados para avaliar a eficiência da fotoproteção dos pigmentos híbridos propostos. Para o encapsulamento de ureia nas argilas sepiolita e palygorskita (fibrosas) observou-se interações superficiais e no interior dos canais, enquanto isso na montmorilonita (lamelar) o aumento do espaçamento basal 11,45 para 14,88 Å sugere que o encapsulamento ocorre no espaço interlamelar, sendo promissor para aplicação em nutrição animal. No caso dos pigmentos híbridos baseados em argila Hectorita (modificadas ou não com CTAB e Pectina), os efeitos de fotoproteção da argila sobre o corante alizarina foram devidamente comprovados a partir do teste de envelhecimento por luz, sendo a organofuncionalização com CTAB mais eficiente na fotoproteção do corante. Uma investigação mais aprofundada sobre uso das argilas hectorita e caulina na condensação peptídica mediante ativação térmica também foi realizada, numa proposta de Química Prebiótica. A hectorita, devido sua característica expansiva, mostrou-se mais atraente na promoção de um ambiente favorável para pré-concentração e condensação peptídica, indicando a possível formação do dímero cíclico de alanina. Por fim comprovou-se a versatilidade de diferentes argilas em ampla gama de aplicações. ABSTRACT:This thesis emphasizes the importance of clays, highlighting their versatility in the encapsulation of organic molecules by adsorption. The materials were structurally and morphologically investigated. In addition, a discoloration test was used to evaluate the photoprotection efficiency of the proposed hybrid pigments. For urea encapsulation in the sepiolite and palygorskite (fibrous) clays, superficial and interior interactions of the channels were observed, while in the lamellar montmorillonite the increase in basal spacing 11.45 to 14.88 Å suggests that encapsulation occurs in the interlamellar space, promising for application in animal nutrition. In the case of Hectorite clay based hybrid pigments (modified or not modified with CTAB and Pectin), the photoprotection effects of clay on the alizarin dye were duly proven from the light aging test, being CTAB organofunctionalization more efficient in photoprotection. of the dye. Further investigation on the use of hectorite and kaolin clays in peptide condensation by thermal activation was also carried out in a proposal of Prebiotic Chemistry. Due to its expansive characteristic, hectorite was more attractive in promoting a favorable environment for preconcentration and peptide condensation, indicating the possible formation of the cyclic alanine dimer. Finally, the versatility of different clays has been proven in a wide range of applications.Item DESENVOLVIMENTO DE ECOCOMPÓSITO DE POLIETILENO VERDE E CORTIÇA PARA APLICAÇÃO NA CONSTRUÇÃO CIVIL(2020-06-16) VASCONCELOS, Gabriela Celso Melo Soares.RESUMO:Neste estudo, foram desenvolvidos ecocompósitos de polietileno verde de alta densidade (PEV), cortiça natural em pó (CP) (5, 10 e 15%) e compatibilizante a base de anidrido maleico (PEgMA) (5%) com o objetivo de avaliar o potencial desses materiais para aplicações na construção civil. Os compósitos foram produzidos em extrusora dupla rosca corrotacional e moldados via injeção. A caracterização foi dividida em três etapas. Inicialmente os compósitos foram avaliados por meio do comportamento mecânico, térmico e acústico, termogravimetria e morfologia. Em um segundo momento, foram avaliados quanto aos efeitos intemperismo natural sobre as propriedades morfológicas e mecânicas sob tração. Nesta etapa os ecocompósitos foram expostos à degradação abiótica na cidade de Teresina-PI durante dois distintos períodos de 90 dias: um considerado de altas precipitações pluviométricas e outro considerado seco, como forma de avaliar os efeitos das condições climáticas extremas. Por fim, foi avaliada a aplicação do material como placas de forro em protótipos de construções provisórias com intuito de estudar o desempenho do compósito quanto ao conforto térmico. Os resultados de termogravimetria mostraram que a cortiça apresentou estabilidade térmica para as condições de processamento aplicadas e quando adicionada aos ecocompósitos reduziu discretamente a estabilidade térmica dos sistemas quando ao polietileno. O uso do compatibilizante não afetou de forma significativa a estabilidade térmica e a temperatura de degradação dos compósitos. Os ecocompósitos produzidos apresentaram aspecto brilhoso, superfície homogênea e alteração da pigmentação original do polímero em virtude da adição da cortiça. A incorporação do agente de acoplamento foi responsável pelo aumento da intensidade do brilho e pelo escurecimento da tonalidade. Os valores de coeficiente de absorção sonora indicaram que os ecocompósitos são bons absorvedores de som entre 500 e 1200 Hz, em especial àqueles com maior percentual de cortiça. A incorporação do PEgMA reduziu a capacidade de absorção sonora dos ecocompósitos. A microscopia eletrônica de varredura das amostras não envelhecidas indicou que a incorporação de cortiça reduziu a capacidade de deformação, ocorrência amenizada nas amostras tratadas com agente de acoplamento e que, apesar da existência de vazios e aglomerados, foi possível observar boa dispersão da cortiça na matriz termoplástica. Após os períodos de exposições, as micrografias revelaram que não houve exposição da cortiça na superfície das amostras, no entanto, a alta incidência de radiação ultravioleta provocou alterações de cor na superfície, surgimento de fissuras e a perda de brilho dos ecocompósitos. Em relação às propriedades mecânicas das amostras não envelhecidas, os ecocompósitos compatibilizados apresentaram melhor resistência a tração. Para as amostrasenvelhecidas durante 45 dias e 90 dias, em cada período de exposição, os resultados de resistência à tração e deformação elástica dos ecocompósitos não compatibilizados sofreram redução. Entretanto, a presença do PEgMA auxiliou na manutenção do desempenho mecânico. Os ecocompósitos utilizados nos protótipos apresentaram bom desempenho térmico, proporcionando diminuição da temperatura interna da estrutura construída, sendo uma proposta viável para aplicações na construção civil. ABSTRACT:In this study, high-density green polyethylene (GHDPE), natural cork powder (CP) (5, 10 and 15%) and maleic anhydride-based compatibilizer (PEgMA) (5%) ecocomposites were developed to evaluate the potential of these materials for civil construction applications. The composites were produced in twin screw extruder and injection molded. The characterization was divided into three stages. Initially the composites they were evaluated by mechanical, thermal and acoustic behavior, thermogravimetry and morphology. Subsequently, the effects of natural weathering on the morphological and mechanical properties under traction were evaluated. At this stage the ecocomposites were exposed to the abiotic degradation test in the city of Teresina, Piauí, during two distinct 90-day periods: one considered of high rainfall and the other considered dry; as a means of assessing the effects of extreme weather conditions. Finally, the application of the material as ceiling tiles in prototypes of temporary buildings was evaluated in order to study the performance of the composite in terms of thermal comfort. The thermogravimetry results showed that cork presented thermal stability for the applied processing conditions and when added to ecocomposites slightly reduced the thermal stability of the systems when compared to the pure matrix. The use of compatibilizer did not significantly affect the thermal stability and the degradation temperature of the composites. The ecocomposites had a glossy appearance, homogeneous surface and alteration of the original polymer pigmentation due to the addition of cork. The incorporation of the coupling agent was responsible for the increase of the brightness intensity and the darkening of the shade. The sound absorption coefficient values indicated that ecocomposites are good sound absorbers between 500 and 1200 Hz, especially those with higher cork percentage. The incorporation of PEgMA reduced the sound absorption capacity of ecocomposites. Scanning electron microscopy of non-aged samples indicated that the incorporation of cork reduced the deformation capacity, occurrence reduced in samples treated with coupling agent and, despite the existence of voids and agglomerates, it was possible to observe good dispersion of cork in the thermoplastic matrix. After periods of exposure to natural weathering, micrographs revealed that there was no exposure of cork to the surface of the samples, but the incidence of ultraviolet radiation caused surface color changes, cracking and loss of brightness of ecocomposites. Regarding the mechanical properties of the unexposed samples, the compatible ecocomposites showed better tensile strength. For the samples aged for 45 days and 90 days, in each exposure period, the results of tensile strength and elastic deformation of non-compatible ecocomposites were reduced. However, the presence of PEgMA helped to maintain mechanical performance.The ecocomposites used in the prototypes showed good thermal performance, reducing the internal temperature of the built structure, being a viable proposal for civil construction applications.Item NITRETAÇÃO A PLASMA DE JUNTA SOLDADA DO AÇO SUPERDUPLEX SAF 2507(2020-06-16) BORGES, Ferdinando Marco Rodrigues.RESUMO:Os aços inoxidáveis superduplex (AISD) apresentam em sua microestrutura as fases ferrita e austenita, de modo a conciliar ótimas propriedades mecânicas e de resistência à corrosão. Estes materiais possuem grande aplicação na indústria de extração de petróleo. Os aços inoxidáveis não possuem propriedades tribológicas apreciáveis, verifica-se isto em desgastes causados pelo atrito entre cabos — que levam ferramentas para o interior de poços — ou materiais rochosos com dutos. Nas juntas soldadas dos aços superduplex, o uso de energias de soldagem acima de 2,0 kJ/mm ocasiona o desbalanceamento de fases e precipitação de fases deletérias, prejudicando as propriedades acima citadas. A nitretação a plasma enquadra-se neste enredo a fim de proporcionar uma camada superficial com excelente resistência ao desgaste e sem perda significativa na resistência à corrosão. Neste trabalho, duas técnicas de nitretação a plasma foram utilizadas: a nitretação convencional (NC) e a nitretação com gaiola catódica (NGC). A principal diferença entre as duas técnicas é que na NGC, os átomos são “arrancados” da superfície da gaiola e se combinam com o gás reativo na atmosfera do plasma, formando compostos que se depositam na superfície da amostra, e na NC o sputtering ocorre na própria amostra. Neste contexto, este trabalho teve como objetivo correlacionar a microestrutura da junta soldada do aço SAF 2507, com e sem nitretação a plasma, com propriedades mecânicas e a corrosão. Para alcançar os resultados, foram utilizadas as técnicas de DRX (difração de raio x), MO (microscopia ótica), MEV (microscopia eletrônica de varredura), Microdureza Vickers e ensaios eletroquímicos (Espectroscopia de Impedância Eletroquímica e Polarização Potenciodinâmica). Das amostras nitretadas, aquela tratada convencionalmente a 400 °C apresentou melhores resultados de resistência à corrosão, tanto nos resultados de impedância eletroquímica — Rp = 3,90 x 104 Ω cm2 — quanto nos de polarização potenciodinâmica — jpassivação = 1,54 x 10-5 A cm-2 e Epite = 0,83 V. Esta maior resistência é oriunda principalmente pela formação da camada de austenita expandida (N). Com o aumento da temperatura do tratamento para 450 °C, os percentuais nos valores médios de dureza aumentaram em 233 % na NC e 330 % na NGC. Além das amostras tratadas em NGC exibirem maiores valores de microdureza que a NC, estes também foram mais uniformes. A maior dureza é devido a maior presença de nitretos de ferro e a uniformidade é um indicativo da eliminação do efeito de bordas, defeito inerente a nitretação convencional. ABSTRACT:Superduplex stainless steels (SSSD) present in their microstructure the ferrite and austenite phases, in order to combine excellent mechanical properties and resistance to corrosion. These materials have great application in the oil extraction industry. Stainless steels do not have appreciable tribological properties, this is found in friction wear between cables - which carry tools into the wells - or rocky materials with ducts. In welded joints of superduplex steels, the use of welding energies above 2.0 kJ/ mm causes phase imbalance and precipitation of deleterious phases, impairing the properties mentioned above. Plasma nitriding fits into this plot in order to provide a surface layer with excellent wear resistance and without significant loss in corrosion resistance. In this work two plasma nitriding techniques were used: conventional nitriding (CN) and cathodic cage nitriding (CCN). The main difference between the two techniques is that in CCN the atoms are "plucked" from the surface of the cage and combine with the reactive gas in the plasma atmosphere, forming compounds that settle on the surface of the sample, and in the sputtering CN occurs in the sample itself. In this context, the objective of this work was to correlate the weld joint microstructure of SAF 2507 steel, with and without plasma nitriding, with mechanical properties and corrosion. To obtain the results, the techniques of XRD, OM (optical microscopy), SEM (Scanning Electron Microscopy), Vickers Microhardness and electrochemical tests (Electrochemical Impedance Spectroscopy and Potentiodynamic Polarization) were used. From the nitrided samples, the one that was conventionally treated at 400 °C showed better corrosion resistance results, both in the electrochemical impedance results - Rp = 3.90 x 104 Ω cm2 - and in the potentiodynamic polarization - jpassivation = 1.54 x 10- 5 A cm-2 and Epite = 0.83 V. This higher resistance comes mainly from the formation of the expanded austenite layer (N). With the treatment temperature increasing to 450 °C, the percentages in the mean hardness values increased by 233% in the CN and 330% in the CCN. Besides the samples treated in CCN exhibited higher values of microhardness than the CN, these were also more uniform. The higher hardness is due to the greater presence of iron nitrides and the uniformity is an indication of the elimination of the edge effect, a defect inherent in conventional nitriding.Item UTILIZAÇÃO DE RESÍDUOS POLIMÉRICOS COMO MODIFICADORES DAS PROPRIEDADES DO LIGANTE ASFÁLTICO(2020-08-12) BRASILEIRO, Luzana Leite.RESUMO:Nos últimos anos o número de veículos por cidadão, a velocidade e a carga do tráfego aumentaram drasticamente. Aliado a isso, as grandes variações de temperatura que os pavimentos sofrem contribuem para a sua deterioração. Países da união européia, como por exemplo, a Espanha, possui verões com temperaturas muito altas (acima de 45˚C) e invernos rigorosos com temperaturas abaixo de 0˚C, de forma similar ocorre com o Brasil, que possui uma grande extensão territorial e temperaturas bastante variáveis entre uma região e outra. Essa sobrecarga repentina e não planejada, juntamente com as variações de temperatura reduzem consideravelmente a vida útil dos pavimentos e aumentam os custos de manutenção e os riscos para os usuários. A fim de melhorar o desempenho dos pavimentos asfálticos e proporcionar uma maior resistência às ações de carga e temperatura, estudiosos vêm buscando nas ultimas décadas melhorar as propriedades dos ligantes asfálticos a partir da adição de polímeros. O uso de polímeros sintéticos proporciona múltiplas melhorias nas propriedades dos ligantes convencionais, porém o elevado custo torna a solução impraticável, não promovendo a sua disseminação no mercado, restringindo o seu uso a estradas de tráfego de alto volume e à camadas superficiais do revestimento betuminoso. Uma alternativa para viabilizar a utilização de Betumes Modificados com Polímeros (PMBs) seria a utilização de polímeros procedentes de resíduos. Desta forma, o objetivo deste trabalho foi realizar uma investigação sobre os polímeros provenientes de resíduos que existem em maior disponibilidade, o processo de modificação do ligante e as propriedades dos PMBs fabricados com estes resíduos, para enfim eleger a solução mais viável e, posteriormente, fabricar o PMB e analisar suas propriedades mecânicas, reológicas e de estabilidade. Ensaios mecânicos e testes reológicos foram realizados e os resultados encontrados demonstram que o polietileno e a borracha de pneus são a melhor solução para proporcionar combinadamente melhorias para o pavimento tanto em altas quanto em baixas temperaturas, com ganhos nas propriedades mecânicas e reológicas, quando comparados ao ligante convencional e, dependendo da quantidade adicionada ao ligante, pode originar PMBs estáveis às condições de armazenamento sob agitação, proporcionando assim, a fabricação de PMBs de custo mais acessível, quando comparado ao PMB fabricado com polímero sintéticos. ABSTRACT:In recent years the number of vehicles per citizen, speed and traffic load have increased dramatically. Allied to this, the large temperature variations that pavements suffer contribute to their deterioration. Countries in the European Union, such as Spain, have summers with very high temperatures (above 45°C) and severe winters with temperatures below 0°C, similarly to Brazil which has a large territorial extension and varying temperatures from one region to another. This sudden and unplanned overload coupled with temperature variations considerably reduces pavement life and increases maintenance costs and risks for users. In order to improve the performance of asphalt pavements and provide greater resistance to load and temperature actions, researchers have been seeking in recent decades to improve the properties of asphalt binders by adding polymers. The use of synthetic polymers provides multiple improvements in the properties of conventional binders, but the high cost makes the solution impractical, not promoting its dissemination in the market, restricting its use to high volume traffic roads and to the surface layers of the bituminous coating. An alternative to make use of Polymer Modified Bitumen (PMBs) would be the use of polymers from waste. Thus, the aim of this work was to carry out an investigation on the polymers coming from residues that exist in greater availability, the process of modification of the binder and the properties of the PMBs manufactured with these residues, to finally choose the most viable solution, to make the PMB and to analyze its mechanical, rheological and stability properties. Mechanical tests and rheological tests were performed and the results show that polyethylene and tire rubber are the best solution to provide pavement improvements both at high and low temperatures, with gains in mechanical and rheological properties when compared to the conventional binder and depending on the amount added to the binder, can give stable PMBs to the storage conditions under agitation, thus, making PMBs more cost-effective when compared to PMB made with synthetic polymer.Item AUTOMAÇÃO DE SISTEMAS FUZZY PARA SEMÁFOROS INTELIGENTES(2021-12-21) SILVA, Victor Lima eO tráfego intenso de veículos é um dos principais transtornos nas grandes metrópoles, e no Brasil, onde as autoridades responsáveis não capacitaram as redes viárias, a superlotação no trânsito causa ainda mais entraves. As aplicações das técnicas de inteligência computacional no trânsito são muito amplas, com destaque para os semáforos inteligentes. Para o projeto de semáforos inteligentes, este trabalho propõe o uso da Lógica Fuzzy, e tem como objetivo principal a geração automática de sistemas fuzzy utilizando modelos fuzzy evolucionários para essa finalidade. Para a realização desse objetivo, é empregado o software de simulação de tráfego Simulation of Urban MObility (SUMO), que permite a elaboração de cenários de cruzamentos controlados por semáforos. Nesses cenários são avaliados o desempenho dos tráfegos a partir de diferentes ajustes nas funções de pertinência e no conjunto de regras do sistema fuzzy que controla os semáforos, sendo que esses ajustes são efetuados por Algoritmo Genético (AG) e Otimização por Enxame de Partículas (PSO, na sigla em inglês). Quando comparado o desempenho do tráfego com semáforos controlados por fuzzy e fuzzy com hiperparâmetros otimizados, tem-se melhorias importantes nas variáveis de trânsito analisadas, como tempo de espera e tamanho da fila de carros, além de promover a redução da emissão de gases tóxicos e consumo de combustível. Assim, este trabalho evidencia a importância de se empregar modelos fuzzy evolucionários na otimização de parâmetros. ABSTRACT Heavy vehicle traffic is one of the main problems in large cities, and in Brazil, where the competent authorities have not trained road networks, overcrowding in traffic causes even more obstacles. The applications of computational intelligence techniques in traffic are very broad, with an emphasis on intelligent traffic lights. For the design of intelligent traffic lights, this work proposes the use of Fuzzy Logic, but its main objective is the automatic generation of Fuzzy systems. In order to achieve this objective, the SUMO traffic simulation software was used, which allowed the development of three intersection scenarios controlled by traffic lights. In these scenarios, the traffic performance was evaluated from different adjustments in the pertinence functions and in the set of rules of the Fuzzy system that controls the traffic lights, and these adjustments were made by the GA (Genetic Algorithm) and PSO (Particle Swarm Optimization) algorithms. When comparing traffic performance with traffic lights controlled by Fuzzy and optimized Fuzzy, there are quite significant improvements in the traffic variables analyzed, such as waiting time and the queue size of cars. Thus, this work shows the importance of using evolutionary Fuzzy models to optimize parameters.Item POTENCIAL DE CERÂMICA AVANÇADA NA REMOÇÃO DE CORANTE E FÁRMACO EM SOLUÇÃO AQUOSA(2022-05-18) NASCIMENTO, Valdivânia Albuquerque doRESUMO: O aumento da população mundial tem ocasionado demanda de bens de consumo tem impulsionado o setor industrial, o qual representa uma das principais parcelas da economia brasileira. O uso expressivo de corantes sintéticos e fármacos para os mais diversos fins, tem gerado grandes volumes de efluentes contaminados por esses compostos orgânicos. A problemática do despejo incorreto de efluentes carregados de corantes nos corpos d’água vai além do aspecto estético uma vez que também afeta o desenvolvimento da vida aquática. A presença de corantes nas águas acomete a penetração da luz solar, promovendo um retardamento no processo de fotossíntese. Além disso, certas classes de corantes e fármacos, juntamente com seus subprodutos, podem ser carcinogênicos e/ou mutagênico. Portanto, este trabalho tem como objetivo a formação e estudos de propriedades do tungstato de bário (BaWO4) e, determinar a capacidade de remoção do corante rodamina B e fármaco diclofenaco em meio aquoso. Foram realizadas análises de caracterizações de materiais na parte química e morfológica juntamente com Testes de remoções do corante rodamina B e fármaco diclofenaco. O difratograma de DRX e espectro Raman indicaram que este material apresenta estrutura cristalina tetragonal sem a presença de impurezas. Na Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier apresentou a presença de apenas dois modos ativos. Na análise de elementos químicos presentes no material observou-se a presença dos reagentes materia prima, tais como, bário, tungstênio e oxigênio. Nas isotérmicas, observa-se que ocorre influencia pela temperatura, visto que em 298 K ocorre maior capacidade de adsorção se comparado com as demais temperaturas. Em cerca de 30 minutos ocorreu o equilíbirio máximo de capacidade adsortiva juntamente no pH 2,0 para o corante Rodamina B. Já para o fármaco o pH 4.0 juntamente com massa de 10 mg ocorreu a melhor capacidade de sorção com equilíbrio dinâmico em 1 minuto. Ao analisar os modelos cinéticos observou-se que o melhor ajusteO aumento da população mundial tem ocasionado demanda de bens de consumo tem impulsionado o setor industrial, o qual representa uma das principais parcelas da economia brasileira. O uso expressivo de corantes sintéticos e fármacos para os mais diversos fins, tem gerado grandes volumes de efluentes contaminados por esses compostos orgânicos. A problemática do despejo incorreto de efluentes carregados de corantes nos corpos d’água vai além do aspecto estético uma vez que também afeta o desenvolvimento da vida aquática. A presença de corantes nas águas acomete a penetração da luz solar, promovendo um retardamento no processo de fotossíntese. Além disso, certas classes de corantes e fármacos, juntamente com seus subprodutos, podem ser carcinogênicos e/ou mutagênico. Portanto, este trabalho tem como objetivo a formação e estudos de propriedades do tungstato de bário (BaWO4) e, determinar a capacidade de remoção do corante rodamina B e fármaco diclofenaco em meio aquoso. Foram realizadas análises de caracterizações de materiais na parte química e morfológica juntamente com Testes de remoções do corante rodamina B e fármaco diclofenaco. O difratograma de DRX e espectro Raman indicaram que este material apresenta estrutura cristalina tetragonal sem a presença de impurezas. Na Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier apresentou a presença de apenas dois modos ativos. Na análise de elementos químicos presentes no material observou-se a presença dos reagentes materia prima, tais como, bário, tungstênio e oxigênio. Nas isotérmicas, observa-se que ocorre influencia pela temperatura, visto que em 298 K ocorre maior capacidade de adsorção se comparado com as demais temperaturas. Em cerca de 30 minutos ocorreu o equilíbirio máximo de capacidade adsortiva juntamente no pH 2,0 para o corante Rodamina B. Já para o fármaco o pH 4.0 juntamente com massa de 10 mg ocorreu a melhor capacidade de sorção com equilíbrio dinâmico em 1 minuto. Ao analisar os modelos cinéticos observou-se que o melhor ajuste ocorreu no modelo de Freundlich. Portanto, o tungstato de bário pode ser considerado para aplicação na remoção de poluentes em meio aquoso. ABSTRACT: The increase in the world population has caused demand for consumer goods has boosted the industrial sector, which represents one of the main parts of the Brazilian economy. The expressive use of synthetic dyes and drugs for the most diverse purposes has generated large volumes of effluents contaminated by these organic compounds. The problem of incorrectly dumping dye-laden effluents into water bodies goes beyond the aesthetic aspect as it also affects the development of aquatic life. The presence of dyes in water affects the penetration of sunlight, promoting a delay in the photosynthesis process. In addition, certain classes of dyes and drugs, along with their by-products, may be carcinogenic and/or mutagenic. Therefore, this work aims to the formation and studies of properties of the barium tungstate (BaWO4) and determine the ability to remove rhodamine B dye and diclofenac drug in aqueous medium. Material characterization analyzes were carried out in the chemical and morphological part together with Rhodamine B dye removal tests and diclofenac drug. The XRD diffractogram and Raman spectrum indicated that this material has a tetragonal crystalline structure without the presence of impurities. Fourier Transform Infrared Spectroscopy showed the presence of only two active modes. In the analysis of chemical elements present in the material, the presence of raw material reagents, such as barium, tungsten and oxygen, was observed. In isotherms, it is observed that the influence of temperature occurs, since at 298 K there is greater adsorption capacity compared to other temperatures. In about 30 minutes, the maximum equilibrium of adsorptive capacity occurred together with pH 2.0 for the Rhodamine B dye. For the drug pH 4.0 together with a mass of 10 mg, the best sorption capacity with dynamic equilibrium occurred in 1 minute. When analyzing the kinetic models, it was observed that the best fit occurred in the Freundlich model. Therefore, barium tungstate can be considered for application in the removal of pollutants in aqueous media.Item OBTENÇÃO DE HIDROGEL A PARTIR DO POLÍMERO MELAMINA-FORMALDEÍDO-SÍLICA APLICADO NA REMOÇÃO DE POLUENTES(2022-05-18) SANTOS, Evânia Carvalho dosRESUMO: A busca por novos materiais tem sido direcionada para obtenção de polímeros capazes de reter água, formando hidrogéis que sejam aplicados como biomateriais, no transposte de medicamentes, na aplicação agrícola com economia de água em irrigação; adsorventes de poluentes, dentre outras. O presente trabalho envolve a síntese e caracterização de um novo material tipo hidrogel a base do polímero melamina-formaldeído (PMF). A síntese compreende a formação do polímero melamina-formaldeído, obtido por reação de melamina e formol 37%. O compósito melamina-foramaldeído-sílica (PMF-Si) foi obtido numa segunda etapa por polimerização de melamina-formaldeído na presença de silicato de sódio e água. O produto final da síntese e alguns precursores foram caracterizados por: análise de umidade, difração de raios-X (DRX), espectroscopia vibracional na região do infravermelho (FTIR), análise termogravimétrica (TG e DTG), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia eletrônica de transmissão (MET). A análise de umidade indicou uma taxa de hidratação de aproximadamente 92%, com total capacidade de reidratação após perda de 70 % de água. Os difratogramas revelaram a quebra dos retículos cristalinos dos reagentes e a formação de produtos amorfos. Os espectros de FTIR foram obtidos para os reagentes e produtos e as bandas características dos produtos revelam a formação do polímero melamina formaldeído e a posterior polimerização dessa na presença de sílica. O hidrogel foi aplicado na adsorção do corante azul de metileno, e na remoção de ferro e nitrogênio amoniacal em chorume de aterro sanitário. Para o caso do corante azul de metileno o hidrogel estudado exibiu uma capacidade máxima de adsorção de 140 mg/g, já para o ferro e para o nitrogênio amoniacal, presentou remoção de 70,5% e 55% respectivamente. ABSTRACT: The search for new materials has been directed to obtain polymers capable of retaining water, forming hydrogels that can be applied as biomaterials, in the transportation of medicines, in agricultural application with water saving irrigation; adsorbents of pollutants, among others. The present work involves the synthesis and characterization of a new hydrogel material based on melamine-formaldehyde (PMF) polymer. The synthesis comprises the formation of the polymer melamine-formaldehyde, obtained by reaction of melamine and formaldehyde 37%. The melamine-foramaldehyde-silica (PMF-Si) composite was obtained in a second step by polymerization of melamine-formaldehyde in the presence of sodium silicate and water. The final product of the synthesis and some precursors were characterized by: moisture analysis, X-ray diffraction (XRD), vibrational spectroscopy in the infrared region (FTIR), thermogravimetric analysis (TG and DTG), scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). Moisture analysis indicated a hydration rate of approximately 92%, with full rehydration capacity after 70 % water loss. The diffractograms revealed the breakdown of the crystalline lattices of the reactants and the formation of amorphous products. FTIR spectra were obtained for the reactants and products and the characteristic bands of the products reveal the formation of the melamine-formaldehyde polymer and the subsequent polymerization of this in the presence of silica. The hydrogel was applied in the adsorption of methylene blue dye, and in the removal of iron and ammoniacal nitrogen in landfill slurry. For the case of methylene blue dye, the hydrogel studied showed a maximum adsorption capacity of 140 mg / g, while for iron and ammonia nitrogen, presented removal of 70.5% and 55% respectively.Item DESENVOLVIMENTO E AVALIAÇÃO DE BLENDAS DE PVA/PEG E SCAFFOLDS DE PVA/PEG/NBx/HA PARA REGENERAÇÃO TECIDUAL.(2022-06-10) SILVA JÚNIOR, Raimundo Miguel daRESUMO: Nesse trabalho foi utilizado a Norbixina um carotenoide obtido pela reação de saponificação da bixina extraída das sementes do urucum (Bixa orellana), bastante utilizado nas indústrias alimentícias, têxteis e cosméticas, com potencial tecnológico em aplicações farmacêuticas e biomédicas. O poli (álcool) vinilico (PVA) um copolímero cujas atividades físico-químicas e biológicas são comprovadas em inúmeros estudos, porém os seus filmes são pouco resistentes à degradação e a interação celular. O objetivo desse trabalho foi desenvolver e avaliar as propriedades de filmes formados pela a associação de poli (álcool) vinilico, poli (etileno) glicol, norbixina, e hidroxiapatita pela técnica de evaporação de solvente (Casting) em concentrações variando de 10 e 40% em peso de acordo com cada composição para ser utilizado em reparação e lesões tecidual. Os filmes foram caracterizados por espectroscopia na região do infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), difração de raios X (DRX), termogravimetria (TG), microscopia óptica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV), propriedade mecânica, avaliação de hemocompatibilidade e atividade antimicrobiana. Os resultados por FTIR da blenda apresentaram deslocamentos satisfatórios das bandas com a inserção do PEG, assim, como na intensidade dos picos em relação à matriz de PVA. Já para os scaffolds foram observadas mudanças significativas com o surgimento e o desaparecimento de bandas de acordo com a composição. Por DRX, foi possível observar um deslocamento para ângulos maiores com a inserção do PEG e da NBx em relação à matriz de PVA e uma modificação na estrutura cristalina em relação ao PVA. Por TG foi observado que a estabilidade térmica dos sistemas variou de acordo com o tipo de material empregado. Para a microscopia óptica foi possível observar que a blenda de PVA/PEG se apresentou de forma homogênea, sem mudança de fase. Já para os scaffolds foi possível observar uma homogeneidade com exceção para a composição PVA/PEG/NBx/HA. O MEV mostrou que ambos os scaffolds apresentaram diferentes estágios de agregação que interferem na miscibilidade dos componentes. As propriedades mecânicas mostraram que os filmes de PVA/NBx e PVA/PEG/NBx/HA apresentaram módulo de elasticidade semelhante, o que os define como estaticamente iguais. O PVA/PEG/NBx é a composição mais flexível. A avaliação de hemocompatibilidade se mostrou favorável para todos os scaffolds. Os scaffolds demonstraram atividade inibitória frente às bactérias E. Coli e Staphylococcus Aureus e o fungo Candida Albicans para testes in situ. Os scaffolds investigados apresentaram resultados promissores in vitro, para possíveis aplicações in vivo. ABSTRACT: In this work, Norbixin was used a carotenoid obtained by the saponification reaction of bixin extracted from annatto seeds (Bixa orellana), widely used in the food, textile and cosmetic industries, with technological potential in pharmaceutical and biomedical applications. Poly (alcohol) vinyl (PVA) is a copolymer whose physical-chemical and biological activities are proven in numerous studies, but its films are not very resistant to degradation and cellular interaction. The objective of this work was to develop and evaluate the properties of films formed by the association of poly (alcohol) vinyl, poly (ethylene) glycol, norbixin, and hydroxyapatite by the solvent evaporation technique (Casting) in concentrations ranging from 10 and 40% in weight according to each composition to be used in repair and tissue injuries. The films were characterized by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction (DRX), thermogravimetry (TG), optical microscopy (MO), scanning electron microscopy (SEM), mechanical property, evaluation of hemocompatibility and antimicrobial activity. The FTIR results of the blend showed satisfactory displacements of the bands with the insertion of PEG, as well as in the intensity of the peaks in relation to the PVA matrix. As for the scaffolds, significant changes were observed with the appearance and disappearance of bands according to the composition. By XRD, it was possible to observe a shift to greater angles with the insertion of PEG and NBx in relation to the PVA matrix and a change in the crystalline structure in relation to PVA. By TG it was observed that the thermal stability of the systems varied according to the type of material used. For optical microscopy it was possible to observe that the PVA / PEG blend was homogeneous, without phase change. For the scaffolds it was possible to observe a homogeneity with the exception of the composition PVA / PEG / NBx / HA. The SEM showed that both scaffolds showed different stages of aggregation that interfere with the miscibility of the components. The mechanical properties showed that the films of PVA / NBx and PVA / PEG / NBx / HA showed similar modulus of elasticity, which defines them as statically equal. PVA / PEG / NBx is the most flexible composition. The hemocompatibility assessment was favorable for all scaffolds. The scaffolds showed inhibitory activity against the bacteria E. Coli and Staphylococcus Aureus and the fungus Candida Albicans for in situ tests. The investigated scaffolds results in promising results in vitro, for possible in vivo applications.Item DESENVOLVIMENTO DE FILMES POLIMÉRICOS BIODEGRADÁVEIS À BASE DO AMIDO EXTRAÍDO DO BABAÇU E DE MILHO PARA APLICAÇÃO EM EMBALAGENS DE ALIMENTOS.(2022-06-20) RODRIGUES, Samara Clotildes SaraivaRESUMO: O amido de milho é vastamente utilizado no desenvolvimento de filmes poliméricos para embalagens de alimentos, mas nas últimas décadas, muito tem sido pesquisado sobre amidos extraídos de fontes não convencionais para essa categoria de aplicação. Neste estudo, foram desenvolvidos filmes biodegradáveis de Ecovio (PLA/PBAT (poli(ácido láctico) /poli(butileno adipato co-tereftalato)) adicionando amido de milho comercial ou amido extraído do mesocarpo de babaçu nas proporções de 1, 3 e 5 % com o objetivo de comparar e explorar o potencial da adição do amido do mesocarpo de babaçu em relação ao amido de milho para aplicações na indústria de embalagens de alimentos. A caracterização foi dividida em três etapas; inicialmente os amidos foram caracterizados e comparados quanto à sua morfologia, composição química, estabilidade térmica e viabilidade para fabricação de filmes. Análise comparativa entre os dois mostrou que o amido de babaçu apresenta maiores proporções de lipídios e proteínas do que o de milho, que os grânulos de amido do mesocarpo de babaçu tinham formato oval e alguns exibiam superfícies descamadas e fraturadas, enquanto os grânulos do amido de milho exibiram formas poligonais com superfícies lisas e sem agregados. A análise de difração revelou dois tipos diferentes de formas cristalinas para ambos os amidos. Quanto ao comportamento térmico, o amido nativo apresentou-se menos estável termicamente do que o comercial. Em um segundo momento, filmes à base de Ecovio contendo amido de milho comercial e amido extraído do mesocarpo de babaçu foram produzidos por extrusão plana e caracterizados por microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de luz visível, colorimetria, ângulo de contato, espectroscopia infravermelho e por difratometria de raios X. Os resultados indicaram que a cor, molhabilidade e a superfície dos filmes dependeram da fonte de amido adicionado. Os plásticos contendo amido de mesocarpo de babaçu apresentaram superfícies mais ásperas e opacas com maior resistência à água do que aqueles com amido de milho. Em um terceiro momento, foram avaliadas as propriedades térmicas, mecânicas e de barreira dos filmes. Os resultados obtidos não mostraram, apesar da diferença das fontes botânicas, dependência do tipo de amido, mas estão associadas ao teor de amido, ao efeito nucleante dos amidos na matriz e à mobilidade das cadeias dos polímeros que compõem o filme. As curvas das propriedades térmicas indicaram, para todos os filmes, um sistema bifásico com a presença de dois picos de degradação, de fusão e de transição vítrea, um atribuído ao PLA e outro ao PBAT, ambos componentes da blenda Ecovio. Os resultados das propriedades mecânicas mostraram que os filmes com amido exibiram comportamento semelhante ao da fase dispersa (PLA). Filmes com altos valores de resistência a tração, de módulo de elasticidade e de resistência à de ruptura e de baixos valores de alongamento máximo e de ruptura foram obtidos. As análises das propriedades de barreira mostraram que os amidos promoveram incrementos nos valores de permeabilidade ao vapor de água e redução nos valores de solubilidade nos filmes.----------ABSTRACT: Corn starch is widely used in the development of polymeric films for food packaging, but in recent decades, much research has been conducted on starches extracted from unconventional sources for this application category. In this study, biodegradable Ecovio (PLA/PBAT (poly(lactic acid)/poly(butylene adipate co-terephthalate)) films were developed by adding commercial corn starch and starch extracted from babassu mesocarp at the proportions of 1, 3 and 5 % with the aim of comparing and exploring the potential of adding babassu mesocarp starch versus corn starch for applications in the food packaging industry. The characterization was divided into three steps, initially the starches were characterized and compared regarding their morphology, chemical composition, thermal stability and viability for film manufacturing. Comparative analysis between the two showed that babassu starch has higher proportions of lipids and proteins than corn starch, that the babassu mesocarp starch granules were oval shaped and some exhibited flaking and fractured surfaces, while the corn starch granules exhibited polygonal shapes with smooth surfaces and no aggregates. The diffraction analysis revealed two different types of crystalline shapes for both starches, as for the thermal behavior, the native starch presented less thermally stable than the commercial one. In a second step, Ecovio-based films containing commercial corn starch and starch extracted from babassu mesocarp were produced by flat extrusion and characterized by scanning electron microscopy, visible light spectroscopy, colorimetry, contact angle, infrared spectroscopy and by X-ray diffractometry. The results indicated that the color, wettability and surface of the films depended on the source of starch added, the plastics containing babassu mesocarp starch showed rougher and more opaque surfaces with higher water resistance than those with corn starch. In a third moment, the thermal, mechanical and barrier properties of the films were evaluated, the results obtained did not show, despite the difference of botanical sources, dependence on the starch, but are associated with the starch content, the nucleating effect of starches in the matrix and the mobility of the polymer chains that compose the film. The curves of the thermal properties indicated for all films a two-phase system with the presence of two degradation peaks, melting and glass transition, one attributed to PLA and the other to PBAT, both components of the Ecovio blends. The results of the mechanical properties showed that the films with starch exhibited similar behavior to the dispersed PLA phase, films with high values of tensile strength, modulus of elasticity and tensile strength and low values of maximum elongation and rupture. The barrier properties analyses showed that the starches promoted increases in water vapor permeability values and reduction in solubility values in the films.Item EFEITOS DA DEPOSIÇÃO DE NITRETO DE TITÂNIO NAS PROPRIEDADES SUPERFICIAIS DO AÇO AISI M2 NITRETADO POR PLASMA CONVENCIONAL(2022-08-05) ABREU, Luiz Henrique Portela deO presente trabalho é composto por três artigos, subdivididos em três capítulos. O primeiro capítulo traz uma revisão bibliográfica da síntese de nitreto de titânio e dióxido de titânio por plasma em gaiola catódica em diversos substratos e relatos sobre o efeito dos parâmetros de processamento em sua eficácia geral, enfatizando os principais resultados obtidos por meio dos estudos já realizados sobre a técnica de deposição por plasma em gaiola catódica. O segundo apresenta uma análise comparativa da aplicação da nitretação por plasma convencional e em gaiola catódica nas propriedades superficiais do aço ferramenta AISI M2, evidenciando os resultados da aplicação dos tratamentos em uma ferramenta punção aplicada na fabricação de pregos. E, por fim, o terceiro capítulo, que traz como novidade um estudo sobre o efeito da deposição de um filme fino de nitreto de titânio por plasma em gaiola catódica sobre a superfície de uma amostra de aço AISI M2 pré-nitretada por plasma convencional, a fim de analisar a adesão e a resistência ao desgaste do revestimento formado. Este trabalho mostra a viabilidade da aplicação da técnica de nitretação por plasma em gaiola catódica em formar revestimentos em substratos metálicos e não-metálicos utilizados na indústria metal-mecânica e de semicondutores. ABSTRACT The present work consists of three articles, subdivided into three chapters. The first chapter brings a bibliographic review of the synthesis of titanium nitride and titanium dioxide by plasma in cathodic cage on different substrates and reports on the effect of processing parameters on its overall efficiency, emphasizing the main results obtained through studies already carried out on the technique of plasma deposition in cathodic cage. The second presents a comparative analysis of the application of conventional plasma nitriding and cathodic cage nitriding on the surface properties of AISI M2 tool steel, showing the results of the application of treatments in a punch tool applied in the manufacture of nails. And, finally, the third chapter, which brings as a novelty a study on the effect of the deposition of a thin film of titanium nitride by plasma in a cathodic cage on the surface of an AISI M2 steel sample pre-nitrided by conventional plasma, in order to analyze the adhesion and wear resistance of the formed coating. This work shows the feasibility of applying the cathodic cage plasma nitriding technique to form coatings on metallic and non-metallic substrates used in the metal-mechanic and semiconductor industry.Item CLARIFICAÇÃO DE ÓLEO LUBRIFICANTE USADO COM O USO DE MATERIAIS ADSORVENTES(2022-08-11) ROSA, Mirna Sales LoiolaRESUMO: Os materiais adsorventes, tais como, argilas, casca de arroz, bagaço de cana de açúcar, quitosana, celulose, dentre outros, apresentam estruturas morfológicas porosas de adsorção de corantes por ocorrência de alta área superficial específica dessas estruturas. Além disso, apresentam superfícies carregadas negativamente que também favorecem o processo de adsorção de contaminantes orgânicos e inorgânicos catiônicos. Logo, estes materiais vêm sendo estudado no tratamento de óleo lubrificante usado. Neste contexto, este trabalho tem como um dos objetivos caracterizar os materiais adsorventes, argila natural, argila tratada com KOH, argila tratada com H2SO4, melamina e melamina sílica por DRX, FTIR, SSA e análise térmica. Observar a sua mudança estrutural e correlacionar suas estruturas com a capacidade de clarificação do óleo lubrificante usado. A capacidade de clarificação do óleo lubrificante usado pelos materiais adsorventes foi confirmada por colorimetria e UV-VIS, onde as amostras de argila ácida e melamina sílica obtiveram os melhores resultados, devido sua elevada área superficial específica. ABSTRACT: Adsorbent materials, such as clays, rice husks, sugarcane bagasse, chitosan, cellulose, among others, have porous morphological structures of dye adsorption due to the high specific surface area of these structures. In addition, they have negatively charged surfaces that also favor the adsorption process of cationic organic and inorganic contaminants. Therefore, these materials have been studied in the treatment of used lubricating oil. In this context, this work aims to characterize the adsorbent materials, natural clay, KOH-treated clay, H2SO4 treated clay, melamine and silica melamine by DRX, FTIR, SSA and thermal analysis. Observe their structural change and to correlate their structures with the clarity of the used lubricating oil. The clarification capacity of the lubricating oil used by the adsorbent materials was confirmed by colorimetry and UVVIS, where the acid clay and silica melamine samples obtained the best results due to their high specific surface area.Item SÍNTESE DE BIOCERÂMICAS DE FOSFATOS DE CÁLCIO VIA MÉTODO PECHINI(2022-08-11) CARVALHO, Geysivana Késsya GarciaRESUMO: A necessidade de obtenção de biomateriais que detenham características indispensáveis para utilização na substituição/recuperação de defeitos ósseos, exigi uma maior demanda de pesquisas que alcancem tais características. Entre os atuais biomateriais utilizados para essa finalidade, citasse as biocerâmicas, em especial as de fosfato de cálcio, como hidroxiapatita (HAp) e fosfato β-tricálcico (β-TCP). Porém a HAp e β-TCP, quando utilizados separadamente apresentam propriedades inferiores, para sobrepor essa desvantagem são utilizados de forma associada, originando uma material com características superiores, denominado de fosfato cálcio bifásico (BCP). Atualmente existe diversos métodos de síntese para obtenção dessas cerâmicas de forma isolada ou associadas, dentre esses, o método Pechini. Porém, apesar do método Pechini existir a algumas décadas não possui tantos estudos para a síntese BCP. Assim a presente revisão de literatura serve como base para o desenvolvimento de trabalhos que busquem utilizar o método Pechini para sintetizar cerâmicas fosfato bifásicos. ABSTRACT: The need to obtain biomaterials that have indispensable characteristics for use in the replacement / recovery of bone defects, demanded a greater demand of research that reach such characteristics. Among the current biomaterials used for this purpose are bioceramics, especially those of calcium phosphate such as hydroxyapatite (HAp) and β-tricalcium phosphate (β-TCP). However, when HAp and β-TCP, when used separately, have disadvantages to overcome them, they are associated, thus balancing their disadvantages and generating a material with superior properties, called biphasic calcium phosphate (BCP). Currently there are several synthesis methods to obtain these ceramics alone or associated, among them, the Pechini method. However, although the Pechini method has existed for a few decades, it does not have as many studies for BCP synthesis. Thus, this literature review serves as a basis for the development of works that seek to use this method to synthesize these biphasic phosphate ceramics.Item INVESTIGAÇÃO ESTRUTURAL, MORFOLÓGICA, ÓPTICA, PROPRIEDADES COLORIMÉNTRICAS E SUPERCAPACITORAS DOS CRISTAIS DE NiWO4 E COWO4 PREPARADOS PELOS MÉTODOS DE COPRECIPITAÇÃO E PRECURSORES POLIMÉRICOS(2022-09-26) OLIVEIRA, Yáscara Lopes deRESUMO: As cerâmicas avançadas tem despertado bastante atenção da comunidade científica, em especial os óxidos metálicos semicondutores, devido seu amplo potencial de aplicação em fibras ópticas, sensores, pigmentos inorgânicos, supercondutores e capacitores. Em particular os tungstatos formados pelos metais de transição do bloco-d, como o níquel (Ni) e o cobalto (Co), são ótimos candidatos à pigmentos inorgânicos e eletrodos supercapacitores, devido sua elevada estabilidade térmica e alta capacidade de cargadescarga por vários ciclos. Portanto, a presente tese de doutorado tem como foco a síntese dos cristais de tungstato de níquel (NiWO 4) e tungstato de cobalto (CoWO 4 ) pelos métodos de coprecipitação (CP) e precursores poliméricos (PP), ambos tratados termicamente à 800 ºC na qual utilizamos sínteses mais econômicas e com menor gasto energético. As propriedades estruturais, eletrônicas, ópticas e morfológicas foram investigadas em detalhes por meio das técnicas de difração de raios–X (DRX), refinamento de Rietveld, microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (MEV-EC), microscopia eletrônica de transmissão (TEM), micro-Raman, espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (IV-TF), espectroscopia na região do ultravioleta-visível (UV–Vis), análise colorimétrica e analisou-se as propriedades supercapacitivas para os cristais de CoWO 4 . Os resultados de DRX confirmaram que ambos os cristais sintetizados apresentam uma estrutura monoclínica do tipo wolframita e grupo espacial (P2/c). As imagens de MEV-EC e MET para o NiWO 4 e CoWO 4 mostraram que os cristais preparados pelo método PP apresentam uma morfologia conduzida por um processo de crescimento que é mais anisotrópico do que cristais preparados pelo método CP com formato quase esférico. Já nos espectros Raman foram identificados 18 modos vibracionais ativos (10 Ag e 8Bg ), para o CoWO4 , enquanto os espectros de IV-TF exibiram 7 modos ativos (4Au e 3Bu ) para ambos os cristais. Dados de refinamento Rietveld foi possível modelar e obter as células unitárias, os grupos de coordenação e os mapas de densidade eletrônica. Os cristais de NiWO 4 e CoWO 4 exibiram clusters octaédricos distorcidos de [NiO 6]/[WO 6] e [CoO 6]/[WO 6 ], respectivamente; com distribuição não homogênea de cargas eletrônicas entre os dois clusters. A espectroscopia de (UV–Vis) revelou valores de energia de banda proibida de 2,93 e 2,73 eV (cristais NiWO 4 ) e 2,84 e 2,89 eV (cristais CoWO 4 ) preparados pelos métodos CP e PP, respectivamente. Além disso, os dados colorimétricos mostraram que os cristais NiWO 4 e CoWO 4 obtidos podem ser usados como pigmentos inorgânicos de amarela e cor azul, respectivamente, com tonalidades bem específicas. Finalmente, a capacitância específica experimental medida para CoWO 4 (CP e PP) como eletrodo cátodo resultaram em 192,5 F/g (CP) e 249,1 F/g (PP) com taxas de varredura de 40 mV/s e 5 mV/s e massa dos eletrodos de 0,4 mg e 0,8 mg em solução de Na2SO4 1 mol/L, respectivamente. Os parâmetros de Ragone apresentados, mostraram que CoWO4 consegue armazenar energia, preparados nas duas sínteses apresentadas . Estes resultados os indicam que os cristais CoWO 4 são materiais promissores para uso em supercapacitores de acordo com a literatura apresentada. ABSTRACT: Advanced ceramics have attracted a lot of attention from the scientific community, especially semiconductor metal oxides, due to their wide application potential in optical fibers, sensors, inorganic pigments, superconductors and capacitors. In particular, tungstates formed by d -block transition metals, such as nickel (Ni) and cobalt (Co), are excellent candidates for inorganic pigments and supercapacitor electrodes, due to their high thermal stability and high chargedischarge capacity by several cycles. Therefore, this doctorate’s thesis focuses on the synthesis of nickel tungstate (NiWO 4) and cobalt tungstate (CoWO 4 ) crystals by co-precipitation (CP) and polymeric precursor (PP) methods, both heat treated at 800 ºC. The electronic, optical and morphological properties were investigated in detail by means of X-ray diffraction (XRD), Rietveld refinement, field emission scanning electron microscopy (FE -SEM), transmission electron microscopy (TEM), micro-Raman, Fourier transform-infrared spectroscopy (FT-IR), ultraviolet-visible (UV–Vis) spectroscopy, colorimetric analysis and supercapacitive properties of CoWO 4 crystals were analyzed. The XRD results confirm that both synthesized crystals have a monoclinic structure of the wolframite type and space group (P2/c). FE-SEM and TEM images showed that NiWO 4 and CoWO 4 crystals prepared by the PP method have a morphology driven by a growth process that is more anisotropic than crystals prepared by the CP method with an almost spherical shape. In the Raman spectra, 18 active vibrational modes (10Ag and 8Bg) were identified, while the FT -IR spectra exhibited 7 active modes (4Au and 3Bu ) for both crystals. From the Rietveld refinement data, it was possible to model and obtain the unit cells, clusters and electron density map. The NiWO 4 and CoWO4 crystals exhibited distorted octahedral [NiO 6]/[WO 6] and [CoO 6]/[WO 6 ] clusters, respectively; with non-homogeneous distribution of electronic charges between the two clusters. (UV–Vis) spectroscopy revealed band-gap energy values of 2.93 and 2.73 eV (for NiWO4) and 2.84 and 2.89 eV (for CoWO 4 ) prepared by the CP and PP methods, respectively. In addition, the colorimetric data showed that NiWO 4 and CoWO 4 crystals can be used as inorganic pigments of yellow and blue color, respectively, with very speci fic hues. Finally, the experimental specific capacitance measured for CoWO4 (CP and PP) as cathode electrode resulted in 192.5 F/g (CP) and 249.1 F/g (PP) with scan rates of 40 mV/s and 5 mV /s and electrode mass of 0.4 mg and 0.8 mg in 1 mol/L Na 2SO4 solution, respectively, the Ragone parameters presented showed that CoWO 4 can store energy, prepared in the two presented syntheses. These results indicate that CoWO 4 crystals are promising materials for use in supercapacitors according to the literature presented.Item ANÁLISE ESTRUTURAL, MORFOLOGIA, PROPRIEDADES ÓPTICAS E SONOFOTOCATALÍTICAS DE MICROCRISTAIS DE (Ca1-xSrx)WO4 E Sr(Mo1-xWx)O4 SINTETIZADOS PELO MÉTODO SONOQUÍMICO(2022-11-11) SOUSA, Priscila Brandão deRESUMO: Microcristais de tungstato de cálcio e estrôncio [(Ca1-xSrx)WO4] e de molibdato-tungstato de estrôncio [Sr(Mo1-xWx)O4] em função dos valores de x (x = 0; 0,25; 0,50; 0,75 e 1) foram sintetizados pelo método sonoquímico. Variações na estrutura, morfologia, propriedades ópticas e sonofotocatalíticas foram investigadas em função da substituição gradual de cátions Ca2+ por Sr2+, como os modificadores de rede, e de Mo6+ por W6+, como os formadores de rede. As caracterizações estruturais realizadas por difração de raios-X, refinamento pelo método Rietveld, espectroscopias micro-Raman e na região do infravermelho com transformada de Fourier comprovaram que todas as amostras obtidas eram monofásicas, cristalinas e ordenadas em uma estrutura tetragonal do tipo scheelita. As imagens de microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo revelaram morfologias semelhantes à flores e fusos para os microcristais de (Ca1-xSrx)WO4 em função dos valores de x (x = 0; 0,25; 0,50; 0,75 e 1). Já para os microcristais de Sr(Mo1-xWx)O4 em função dos valores de x (x = 0; 0,25; 0,50; 0,75 e 1), as formas se organizaram como do tipo octaédricas, halteres, mas também fusiformes. Os espectros de reflectância difusa na região do ultravioleta-visível indicaram um aumento nos valores de Egap diretamente proporcional às substituições dos cátions Ca2+ por Sr2+, entre 4,68 e 4,94 eV, bem como dos cátions Mo6+ por W6+, entre 4,27 e 5,01 eV, o que sugere um aumento, também diretamente proporcional, no grau de organização estrutural da rede cristalina com redução no número de níveis de energia intermediários entre a banda de valência e a banda de condução. Por fim, as propriedades catalíticas dos microcristais foram avaliadas aplicando-os na degradação do corante básico catiônico Rodamina B sob o efeito simultâneo das radiações UVC e ultrassônica, ou seja, sob sonofotocatálise (SFC). Os microcristais de CaWO4 e Sr(Mo0,25W0,75)O4 apresentaram o melhor desempenho sonofotocatalítico: aproximadamente, 96% e 98%, respectivamente, mostrando-se, portanto, promissores na SFC de corantes orgânicos. ABSTRACT: Calcium strontium tungstate [(Ca1-xSrx)WO4] and strontium molybdate-tungstate [Sr(Mo1-xWx)O4] microcrystals as a function of x (x = 0; 0.25; 0.50; 0 .75; and 1) values were synthesized by the sonochemical method. Variations in structure, morphology, optical and sonophotocatalytic properties were investigated as a function of the gradual substitution of Ca2+ for Sr2+ cations, as the lattice modifiers, and of Mo6+ for W6+, as the lattice formers. The structural characterizations performed by X-ray diffraction, refinement by the Rietveld method, micro-Raman and Fourier-transform infrared spectroscopies, proved that all samples obtained were single-phase, crystalline and ordered in a scheelite-type tetragonal structure. The field emission scanning electron microscopy images reveal flower and spindle-like morphologies for (Ca1-xSrx)WO4 microcrystals as a function of x (x = 0; 0.25; 0.50; 0.75; and 1) values. As for the Sr(Mo1-xWx)O4 microcrystals as a function of x (x = 0; 0.25; 0.50; 0.75; and 1) values, the shapes were organized as of the octahedral, dumbbells, but also fusiform type. The ultraviolet-visible diffuse reflectance spectra indicated an increase in the Egap values directly proportional to the replacement of Ca2+ by Sr2+ cations, between 4.68 and 4.94 eV, as well as with the replacement of Mo6+ by W6+ cations, between 4.27 and 5.01 eV, which suggests an increase, also directly proportional, in the degree of structural organization of the crystal lattice with a reduction in the number of intermediate energy levels between the valence band and the conduction band. Finally, the catalytic properties of the microcrystals were evaluated by applying them in the degradation of the Rhodamine B cationic basic dye under the simultaneous effect of UVC and ultrasonic radiation, that is, under sonophotocatalysis (SFC). CaWO4 and Sr(Mo0.25W0.75)O4 microcrystals presented the best sonophotocatalytic performance: approximately, 96% and 98%, respectively, therefore showing promise in the SFC of organic dyesItem NANOTUBOS DE TITANATO E SUAS MULTIFUNCIONALIDADES: estudo de propriedades magnéticas e aplicações biológicas(2023-09-28) GUSMÃO, Suziete Batista SoaresRESUMO A nanotecnologia aliada no desenvolvimento de nanomateriais surge como uma ciência que tem potencial em diferentes tipos de aplicações, havendo um foco de interesse na área de ciências dos materiais e biomédica. Assim, surge a necessidade por diferentes classes de materiais com o objetivo de melhorar propriedades físicas, químicas e biológicas permeando a nanoescala. Neste trabalho, nano-heteroestruturas com propriedades magnéticas. Utilizou-se como suporte nanoestruturado: nanotubos de titanato decorados com nanopartículas de anatásio sintetizados pelo método hidrotérmico assistido por microondas, os nanotubos de titanato foram submetidos a modificações químicas envolvendo reação de troca iônica, os íons de Na+, presentes nos nanotubos como preparados, foram trocados por íons de Fe3+ ocorrendo a decoração com nanopartículas com propriedades magnéticas na superfície externa e entre as camadas dos nanotubos. Os resultados mostraram que a substituição dos íons de Na+ pelos íons de Fe3+, resultou em um aumento na distância interlamelar dos TiNTs. As caracterizações por difração de raios-X e espectroscopia Mössbauer confirmaram a formação de fases de ferro, β-FeOOH e α-Fe2O3, após a substituição de Fe3+. Adicionalmente, MET-V e MET-AR revelaram uma nano-heteroestrutura complexa com abundantes nanopartículas de β-FeOOH ≈ 5 nm nos espaços intercamadas, bem como nanopartículas de α-Fe2O3 ≈ 10 nm nas paredes externas do Fe-TiNT@AnNP. As curvas magnéticas revelaram uma contribuição ferromagnética em combinação com um componente paramagnético para as duas amostras. A substituição iônica nos nanotubos de titanato com íons de ferro levou a formação de uma nano-heteroestrutura complexa, apresentando alterações nas propriedades ópticas e magnéticas. Estes resultados, indicam que as duas nanoestruturas investigadas possuem propriedades magnéticas e podem vislumbrar aplicações em diferentes áreas: ambiental (tratamento de efluentes têxteis) e biomedicina (sistema de imagiológia). Relatamos também neste trabalho a síntese de nanocompósitos híbridos de nHAp/TiNTs em diferentes concentrações, (1%, 2%, 3% e 10% em massa de TiNT) por meio da precipitação aquosa úmida. Observamos, por difração de raios-X, espectroscopia Raman e FTIR, picos característicos dos grupos de fosfato e carbonato das amostras sintetizadas. Além disso, o refinamento de Rietveld confirmou a estrutura da HAp, a adição de TiNT afeta a morfologia dos nanocompósitos, diminuindo o tamanho médio do cristalito de 54 nm (HAp) para 34 nm (HAp/TiNT10%), confirmando sua incorporação. Os índices de cristalinidade calculados através do espectro Raman, banda ≈ 961 cm-1 (fosfato) e das intensidades dos planos (112) e (300) pelos difratogramas de raios-X mostraram que os valores decrescem de acordo com o aumento das concentrações dos TiNTs, o que confirma a sua adição a estrutura. Imagens de microscopia eletrônica de varredura mostraram a presença de TiNT. Considerando a importância de um material biocompatível, verificamos a atividade citotóxica em uma linhagem de fibroblastos (L929) em diferentes concentrações 300 µg/mL a 0, 58 µg/mL, revelando que não houve morte celular notável em nenhuma das concentrações utilizadas. A atividade regenerativa in vivo foi realizada usando modelos animais ooforectomizados organizados em 7 grupos contendo 5 animais cada, ocorrendo regeneração tecidual em todos os grupos testados. A reparação óssea foi estatisticamente maior no grupo HAp/TiNT10% (p<0,0100) em comparação ao grupo controle (sem qualquer tratamento), no período experimental de 30 dias Assim, os nanomateriais são promissores para a medicina regenerativa do tecido ósseo. ABSTRACT Nanotechnology allied in the development of nanomaterials emerges as a science that has potential in different types of applications, with a focus of interest in the area of materials science and biomedical. Thus, the need for different classes of materials arises in order to improve physical, chemical and biological properties permeating the nanoscale. In this work, nano-heterostructures with magnetic properties. It was used as nanostructured support: Titanate nanotubes decorated with anatase nanoparticles synthesized by the hydrothermal method assisted by microwave, the titanate nanotubes were subjected to chemical modifications involving ion exchange reaction, Na+ ions, present in the nanotubes as prepared, were exchanged for Fe3+ ions occurring the decoration with nanoparticles with magnetic properties on the outer surface and between the layers of the nanotubes. The results showed that the substitution of Na+ ions by Fe3+ ions resulted in an increase in the interlamelar distance of TiNTs. Characterizations by X-ray diffraction and Mössbauer spectroscopy confirmed the formation of iron phases, β-FeOOH and α-Fe2O3, after Fe3+ substitution. Additionally, MET-V and MET-AR revealed a complex nano-heterostructure with abundant nanoparticles of β-FeOOH 5 nm in the interlayer spaces, as well as nanoparticles of α-Fe2O3 10 nm on the outer walls of Fe-TiNT@AnNP. The magnetic curves revealed a ferromagnetic contribution in combination with a paramagnetic component for the two samples. The ion substitution in Titanate nanotubes with iron ions led to the formation of a complex nano-heterostructure, presenting changes in optical and magnetic properties. These results indicate that the two investigated nanostructures have magnetic properties and can envision applications in different areas: environmental (treatment of textile effluents) and biomedicine (imaging system). We also report in this work the synthesis of hybrid nanocomposites of nHAp/TiNTs at different concentrations (1%, 2%, 3% and 10% by mass of TiNT) by means of wet aqueous precipitation. We observed, by X-ray diffraction, Raman and FTIR spectroscopy, peaks characteristic of the phosphate and carbonate groups of the synthesized samples. In addition, the Rietveld refinement confirmed the structure of HAp, the addition of TiNT affects the morphology of the nanocomposites, reducing the average size of the crystallite from 54 nm (HAp) to 34 nm (HAp/ TiNT10%), confirming its incorporation. The crystallinity indexes calculated through the Raman spectrum, band 961 cm-1 (phosphate) and intensities of the planes (112) and (300) by the X-ray diffractograms showed that the values decrease according to the increase of TiNTs concentrations, which confirms its addition to structure. Scanning electron microscopy images showed the presence of TiNT. Considering the importance of a biocompatible material, we verified the cytotoxic activity in a fibroblast cell line (L929) at different concentrations 300 µg/mL to 0, 58 µg/mL, revealing that there was no noticeable cell death in any of the concentrations used. In vivo regenerative activity was performed using animal models oophorectomized organized into 7 groups containing 5 animals each, occurring tissue regeneration in all groups tested. Bone repair was statistically higher in the HAp/TiNT10% group (p<0.0100) compared to the control group (without any treatment), in the experimental period of 30 days.Item INFLUÊNCIA DA VERMICULITA NO RETARDAMENTO DA CHAMA E PROPRIEDADES MECÂNICAS DAS ESPUMAS RÍGIDAS DE POLIURETANO(2023-09-28) ALVES, Lívia Rezende Passos Silva TenórioRESUMO Novos materiais para edifícios e espaços abertos estão sendo estudados e testados quanto a durabilidade, aspecto de desgaste, deterioração por UV e impacto da eficiência energética, uma solução viável é a formulação de compósitos de espumas rígidas de poliuretano (PU). As espumas rígidas de poliuretano (PU) foram preparadas pelo método de espuma expansível em uma etapa usando moldagem por fundição. Os compósitos de espuma de poliuretano/vermiculita (PU/VMT) foram desenvolvidos com a adição de argila em diferentes proporções (0, 5, 10, 15 e 20%) na formulação. Os efeitos de modificações compostas foram avaliados por difração de raios X (DRX), análise termogravimétrico (TG/DTG) e microscopia eletrônica de varredura (MEV/EDS) aplicada ao retardamento de chama explorado pelo teste de queima vertical (ASTMD 3801-96). A análise de DRX mostrou os picos definidos em 2θ = 18° e 2θ = 73° em relação à cristalinidade em formação e interação de segmentos rígidos foram identificados, como bem como a influência da redução da cristalinidade em compósitos. No teste de chama, o retardante de chama superfície foi bem sucedido em todos os compósitos, dado o sucesso da dispersibilidade e orientação planar das camadas de argila e a existência de um teor ideal de vermiculita (VMT) incorporado na matriz de espuma. Os compósitos PU/VMT foram testados na Máquina de ensaios universal – SHIMADZU AGX-250kN, utilizada para os ensaios mecânicos. Foram realizados o ensaio de Compressão (ASTM D 1621-10), Tração (ASTM D 638–14– Tipo III) e Flexão (ASTM 790 procedimento A). O aperfeiçoamento nas propriedades mecânicas nos compósitos PU10 e PU15 em relação à espuma compósita PU5, ocorre especialmente devido ao aumento da viscosidade da mistura pré-expansão, que propicia um aumento da densidade aparente das espumas compósitas em relação à espuma de PU. Todos os compósitos podem ser empregados com a vantagem de parte da espuma ser composta de VMT, proporcionando vantagens ambientais e econômicas. ABSTRACT New materials for buildings and open spaces are being studied and tested for durability, appearance of wear, caused by UV and impact on energy efficiency, a viable solution is the formulation of rigid polyurethane (PU) foam composites. Rigid polyurethane (PU) foams were prepared by the one-step expandable foam method using die casting. The polyurethane/vermiculite (PU/VMT) foam composites were accompanied with the addition of clay in different proportions (0, 5, 10, 15 and 20%) in the formulation. The effects of composite modifications were evaluated by X-ray diffraction (XRD), thermogravimetric analysis (TG/DTG) and scanning electron microscopy (SEM/EDS) applied to the exploratory flame retardancy by the vertical burn test (ASTMD 3801-96) . An XRD analysis showed peaks defined at 2θ = 18° and 2θ = 73° in relation to crystallinity in formation and interaction of hard disks were identified, as well as the influence of crystallinity reduction in composites. In the flame test, the surface flame retardant was successful in all composites, given the successful dispersibility and planar orientation of the clay layers and the existence of an ideal vermiculite content (VMT) incorporated in the foam matrix. The PU/VMT composites were tested on the universal testing machine – SHIMADZU AGX-250kN, used for mechanical testing. Compression (ASTM D 1621-10), Tension (ASTM D 638–14– Type III) and Flexion (ASTM 790 procedure A) tests were performed. The improvement in the mechanical properties of the PU10 and PU15 composites in relation to the PU5 composite foam, occurs especially due to the increase in the pre-expansion mix descent, which provides an increase in the apparent density of the composite foams in relation to the PU foam. All composites can be used with the advantage that part of the foam is composed of VMT, providing environmental and environmental benefits.